Esta aplicação ilustra a forma como a microscopia eletrónica de varrimento (SEM), a espetroscopia de dispersão de energia (EDS) e a microtomografia computorizada de raios X (CT) podem ser utilizadas para a análise de partículas de vidro, a fim de as ligar ao vidro que cobre um smartphone. Foi produzido um cenário simulado de provas de vestígios submetendo um iPhone 4S a um tiro, gerando partículas de vidro das capas frontal e traseira do iPhone. Estas partículas foram recolhidas e serviram como um estudo de caso ideal para a análise e comparação de partículas. O estado do iPhone foi documentado num TESCAN VEGA SEM antes e depois do disparo de teste (Fig. 1) para documentar os danos resultantes que provocaram a geração de partículas. A obtenção de imagens de todo o telemóvel exigiu a utilização de uma câmara e de um palco de grandes dimensões, condições de pressão variáveis, digitalização de campo alargado, união de imagens panorâmicas, aquisição de imagens estéreo, reconstrução 3D, mapeamento de raios X EDS de grandes áreas e análise de partículas SEM/EDS. Foi também realizada uma análise de raios X por tomografia computadorizada do iPhone, e os resultados foram utilizados para criar uma correlação direta com os resultados da reconstrução de imagens SEM 3D.
O vidro que cobre o iPhone não é condutor, pelo que o feixe de electrões do SEM provoca o carregamento da superfície do iPhone, o que cria artefactos na imagem. Estes efeitos de carga são atenuados pela obtenção de imagens em modo de pressão variável e em condições de trabalho de baixa tensão no MEV. As imagens SEM de cima para baixo da entrada e da saída são úteis para visualizar detalhes grosseiros e finos, mas fornecem pouca informação sobre a dimensão Z da superfície (Fig. 2a e Fig. 2c). As imagens estéreo e a análise 3D revelam que a bala saiu parcialmente pela parte de trás do iPhone. As imagens estéreo SEM são criadas captando imagens do mesmo campo de visão e inclinando a plataforma para ângulos diferentes para a recolha do par de imagens. Estas imagens de origem são depois combinadas numa única imagem com cada imagem num plano de cor separado, chamada imagem anaglífica. Uma imagem anaglífica estéreo apresenta uma vista tridimensional da superfície, baseando-se no sistema visual humano para percecionar a disparidade de um único ponto nas imagens como profundidade. O conjunto de imagens também pode ser processado para criar um modelo digital de elevação (DEM), que revela pormenores quantificáveis da superfície. O processamento da imagem detecta o mesmo ponto em ambas as imagens de origem, calcula a altura relativa
de cada ponto no campo de visão, cria um modelo poligonal da superfície, sobrepõe-no com os dados da imagem SEM para textura e sombreamento, e codifica a altura através do mapeamento de cores (Fig. 2b & Fig. 2d).
A obtenção de imagens em 3D com o SEM proporciona uma forma eficiente de analisar as caraterísticas topográficas tridimensionais da superfície da amostra. No entanto, para investigar a morfologia e os padrões de danos no interior do telemóvel, é necessária uma abordagem complementar. A microtomografia computorizada de raios X (micro-CT) pode ser utilizada para obter imagens 3D não destrutivas de todo o volume do telemóvel.
Para esta análise, foi utilizado um TESCAN UniTOM XL para visualizar todo o volume do iPhone. O tomograma de raios X (Fig. 3a) confirma que a bala permaneceu no iPhone, penetrando apenas parcialmente na parte de trás. A bala atravessou claramente a bateria (Fig. 3b), e os fragmentos da bala estão espalhados por todo o telemóvel. Naturalmente, as caraterísticas externas, como a superfície de vidro fracturada, podem ser estudadas utilizando a micro-CT. Além disso, o volume 3D pode ser utilizado como uma ferramenta de navegação para o SEM e outras técnicas, para alcançar localizações precisas num fluxo de trabalho correlativo (Fig. 3c).
Os cientistas forenses utilizam uma vasta gama de informações para determinar a origem e a natureza das provas. Por exemplo, a capa do iPhone é feita de uma folha de vidro de aluminossilicato alcalino que adquire a sua força superficial, capacidade de conter falhas e resistência a fissuras através da imersão num banho de permuta iónica de potássio e sal durante o fabrico. Isto faz com que a superfície do vidro seja enriquecida em potássio e empobrecida em sódio, a uma profundidade de dezenas de micrómetros. Este perfil químico único pode ser utilizado para determinar a forma como os fragmentos de vidro do iPhone podem estar distribuídos e para os distinguir de outras partículas em amostras recolhidas em vários locais. As Fig. 4a-d mostram a mesma área da parte frontal do iPhone. A obtenção de imagens panorâmicas, utilizando a ferramenta Image Snapper da TESCAN, é um complemento poderoso para a obtenção de imagens de campo amplo.
Enquanto a imagem de campo amplo recolhe uma única imagem num campo de visão muito grande, a imagem panorâmica envolve a recolha de uma série de imagens numa grande área. A panorâmica cosida fornece simultaneamente uma visão geral do campo alargado e informações de imagem de alta resolução. A aquisição de dados ópticos, de retrodifusão e de raios X com uma resolução espacial fina sobre uma grande área permite a correlação de detalhes grosseiros e finos na superfície fracturada do telefone. Cada imagem (Fig. 4a-d) pode ser carregada na ferramenta TESCAN Positioner, calibrada para a plataforma e utilizada como um mapa de várias camadas para navegar pela amostra e definir áreas para análise posterior.
Embora a superfície do iPhone não apresentasse muitas partículas, o contentor que segurava o iPhone durante o teste de disparo recolheu muitas delas. Algumas destas partículas foram recolhidas num tubo de SEM, e a imagem panorâmica deste tubo é mostrada na Fig. 5a. A imagem de alta ampliação, como mostra a Fig. 5b, revelou que muitas das partículas exibem uma superfície muito plana com outras superfícies que mostram caraterísticas típicas de fratura de vidro. O mapa de raios X do campo de visão mostra partículas dispersas aleatoriamente, algumas com uma superfície rica em sódio e outras com uma superfície rica em potássio (Fig. 5c).
A diferença no teor de sódio e potássio é explicada pelo já referido banho de sal que é utilizado durante o fabrico e pelo facto de algumas partículas da fita terem sido recolhidas com a superfície original do visor virada para cima, enquanto outras aterraram com a superfície de fratura do interior da folha de vidro virada para cima. Uma varredura de linhas ao longo da borda de uma única partícula (Fig. 6a) mostra a relação de fase. Isto é mostrado num mapa de raios X, num scan de linhas de raios X (Fig. 6b) e numa comparação de espectros de raios X (Fig. 6c).
Conclusões
Esta nota de aplicação demonstra a capacidade do TESCAN VEGA SEM para estabelecer uma correspondência entre uma partícula de vidro e a sua origem na superfície de um iPhone com análises SEM, EDS e micro-CT. A utilização de condições de imagem de pressão variável, bem como os modos de varrimento de campo amplo, profundidade e resolução foram essenciais para a aquisição de imagens. A ferramenta TESCAN Image Snapper foi amplamente utilizada para criar imagens panorâmicas que permitiram a correlação de SEM, micro-CT, EDS e dados ópticos. A reconstrução 3D do MEV e as imagens micro-CT foram utilizadas para correlacionar a superfície e a topografia, bem como para dar uma ideia dos danos no interior do telemóvel. Por fim, foram adquiridos dados de microanálise EDS sob a forma de espectros, varrimento de linhas, mapeamento e mapeamento de grandes áreas de amostras para caraterizar as variações de composição no vidro, o que fornece provas corroborantes da origem do vidro.
